馬氏體鋼EBSD樣品的制備

      背散射電子衍射（EBSD）只發生在試樣表層幾十個納米的深度范圍,所以試樣表面的殘余應變層(或稱變形層、擾亂層)、氧化膜以及腐蝕坑等缺陷都會影響甚至*抑制EBSD的發生,因此試樣表面的制備質量很大程度上決定著EBSD測試結果的質量。與一般的金相試樣相比，一個合格的EBSD樣品，要求試樣表面無應力層、無氧化層、無連續的腐蝕坑、表面起伏不能過大、表面清潔無污染。

      EBSD試樣的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之間,厚度不宜過厚，一般在1-3mm之間。可根據實際情況，如銅鋅鋁等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。切割下來的試樣要經過除油污處理，可用酒精、丙酮溶液在超聲波清洗器中清洗。本實驗以一種馬氏體鋼為例，講述EBSD樣品的基本制備過程。

實驗材料：馬氏體鋼塊、二氧化硅拋光液、短絨拋光墊、金相研磨砂紙

實驗設備：由沈陽科晶自動化設備有限公司制造的SYJ-400劃片切割機、UNIPOL-1200M自動壓力研磨機、MTI-250加熱平臺、UNIPOL-900Z震動拋光機、XQ-2B金相試樣鑲嵌機或 CXQ-2500真空冷鑲嵌機、4XC金相顯微鏡

圖一 實驗所用設備圖

實驗過程：首先使用SYJ-400CNC劃片切割機將馬氏體鋼試樣塊切割成10㎜×7㎜×5㎜的金屬塊，然后使用XQ-2B金相試樣鑲嵌機或 CXQ-2500真空冷鑲嵌機將樣品鑲嵌成φ30×10㎜的圓柱狀樣塊。然后使用UNIPOL-1200M自動壓力研磨拋光機對切割后的樣品進行研磨，研磨的過程從240#砂紙研磨到2000#砂紙，每次研磨要保證將上一道砂紙的研磨痕跡*研磨掉。研磨后用粒度為W2.5的金剛石拋光膏加呢子拋光布對馬氏體鋼樣品進行拋光，直至樣品表面劃痕全部去除且表面變得光亮為止。

      由于機械拋光后的樣品表面會產生一定的變形和機械應力，因此對EBSD樣品進行震動拋光以快速去除樣品表面殘留的微小變形層和機械應力。水平運動溫和地拋光樣品不引起機械應力，并使樣品表面的機械應力消除。這樣既不會產生使用電解拋光液時對樣品的化學腐蝕又減少了有害的電解液的使用。與離子束刻蝕相比，不會產生因離子束長期刻蝕產生的表面起伏狀況。因此震動拋光既適用于金屬和陶瓷樣品又適合復合材料樣品的制備，且設定后無需過多留心。本實驗震動拋光所使用的設備為UNIPOL-900Z振動研磨拋光機。振動拋光樣品時設備運行狀態如圖二所示

圖二 設備運行狀態圖

      固定在卡具中的樣品在一定的振動頻率下隨著卡具在拋光盤中繞圈運動，該震動頻率使樣品的繞圈速度約每分鐘5圈，一般選取設備與試樣的共振頻率對樣品進行拋光。拋光盤中所添加的拋光液的量應把拋光墊剛好覆蓋并能接觸到樣品為宜，在拋光過程中每隔一段時間觀察拋光液的余量，并進行適當的添加，以保證震動拋光過成的順利進行。不同的樣品拋光的時間有所不同，由于震動拋光屬于溫和的拋光過程，因此震動拋光的時間相對較長，一般在兩小時以上甚至幾十小時。本實驗由于馬氏體鋼屬于相對較硬的金屬，因此震動拋光馬氏體鋼所用的時間較長為12h。拋光結束后立刻將試樣放置到酒精中進行超聲清洗，從而將試樣表面殘余拋光液清洗干凈。若取下樣品后不立即放入酒精中進行清洗，殘余拋光液就會干涸在樣品表面而很難清洗干凈。超聲清洗后使用電吹風將樣品吹干，吹干樣品時應注意使風向和樣品表面呈45°角，從而使樣品與鑲嵌料之間的間隙中的殘留液體被直接吹干而不會倒流回樣品表面使樣品表面產生二次污染。拋光后的樣品如圖三所示：可見拋光后的樣品表面光亮如鏡。

圖三 拋光后的樣品表面狀態圖

     用帶有電子背散射衍射探頭的掃描電鏡對樣品進行EBSD測試，結果如下圖四和圖五所示：從圖四中衍射質量圖可以看出樣品表面襯度清晰，無污跡存在。從相分布圖可清晰觀察出各項的分布狀況，圖中主要為鐵的體心立方相，少量的為鐵的面心立方相。

圖四 樣品表面的衍射質量圖和相分布圖

      從取向分布圖可以清晰觀察到晶體取向分布狀況，并且未發現在晶粒中間有影響取向觀察的劃痕等機械痕跡穿過。

圖五 取向分布圖

      從圖三、四、五可知該震動拋光機拋光后的馬氏體鋼表面無機械劃痕和機械應力存在，拋光后的樣品經EBSD分析得到清晰地相分布和取向分布圖，說明該震動拋光機十分適合用于對該馬氏體鋼EBSD樣品的前期拋光處理。

      從本實驗可見，震動拋光機在處理機械損傷層和去除表層機械應力上有著明顯的優勢，既不會損傷樣品又可以達到拋光的目的，是各類材料進行EBSD前期拋光處理時的*之一。

設備優勢：

1. SYJ-400 CNC劃片切割機采用大扭矩交流無刷電機，主軸轉數在300rpm-3000rpm內可調。適用于各種晶體、陶瓷、玻璃、礦石、金屬等材料的劃片和切割。樣品工作臺可進行360°旋轉，并配有十字夾具（90°定位模），可根據材料的尺寸選用適合的鋸片與夾鋸墊。是實驗室及生產單位進行精密切割的理想設備之一。

2. UNIPOL-1200M自動壓力研磨拋光機主要用于材料研究領域，可用于金屬、陶瓷、玻璃、巖樣、礦樣等材料樣品的自動研磨拋光，以及工廠的小規模生產等。本機采用多點式氣動加壓，壓力在0-0.4MPa范圍內可調，可同時研磨高度不同的幾個樣品，加工精度高，性能穩定可靠，操作簡單，適用范圍廣。磨拋盤按設定轉速逆時針旋轉，載物盤可按設定轉速及方向順時針或逆時針旋轉。

3. MTI-3040加熱平臺采用整體鑄造，單片機作為核心控制部件，加熱板作為加熱體，適用溫度：≤200℃；控溫精度：±1℃；加熱板尺寸：373mm×273mm；結構簡單，操作方便，安全可靠，尤為適用于對溫度敏感材料（如晶體、半導體、陶瓷等）的加熱。

4. 4XC-PC倒置金相顯微鏡配置大視野目鏡和長距平場消色差物鏡（無蓋玻片），視場大而清晰。采用粗微動同軸調焦機構，粗動松緊可調，且帶鎖緊和限位裝置，微動格值0.002mm。6V/20W鹵素燈，亮度可調。

5. XQ-2B金相試樣鑲嵌機為機械式鑲嵌機，所鑲嵌樣品的規格大小可調，可根據需要選用不同直徑的鑲嵌模具。該機體積小，結構簡單，操作方便，是實驗室進行試樣熱鑲嵌的不錯之選。

6. UNIPOL-900Z振動拋光機對于較難制備的材料以及需要充分去除應力和整體不允許有任何破壞的精密元器件等樣品的表面拋光工作非常適合，從而充分地滿足材料樣品微觀分析（尤其是EBSD和原子力顯微鏡的分析）的需要。